淺析脂肪酸值的測定方法

點擊次數:   更新時間:16/04/05 16:45:04     來源:www.keywordgoogleranking.com關閉分    享:
  脂肪酸值的測定在有些場合使用時是必須要做的一項,下麵小編就為大家介紹一下脂肪酸值的測定方法:
  一、原理
  在室溫下用無水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用標準氫氧化鉀溶液滴定,計算脂肪酸值。
  二、試劑和材料
  除非另有規定,僅使用分析純試劑。
  1、無水乙醇。
  2、酚酞-乙醇溶液(10g/L):1.0g酚酞溶於100ml 95%(V/V)乙醇。
  3、c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標準滴定溶液的製備:準確移取10.0ml已經標定好的(同測酸價用的)0.1mol/L氫氧化鉀標準溶液,用95%(V/V)乙醇稀釋定容至100ml,臨用前稀釋。
  三、儀器與設備
  1、具塞磨口錐形瓶:250ml。
  2、移液管:50.0ml、25.0ml。
  3、微量滴定管:5ml,最小刻度為0.02ml;10ml,最小刻度為0.05ml。
  4、天平:感量為0.01g。
  5、振蕩器:往返式,振蕩頻率為100次/min。
  四、分析步驟
  1、試樣處理:
  稱取約10g試樣,精確到0.01g,於250ml具塞磨口錐形瓶中,並用大肚吸管準確加入50.0ml無水乙醇,置往返式振蕩器上振搖10min,頻率為100次/min。靜置1~2min,在玻璃漏鬥中放入折疊濾紙過濾,並加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液,收集濾液25ml以上。
  2、測定:
  精確移取25.0ml濾液於150ml錐形瓶中,加50ml不含CO2的蒸餾水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑後,用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇標準溶液滴定至呈微紅色,30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積(V1)。
  注:樣品提取後一定要及時滴定,滴定應在散射日光或日光燈下對著光源方向進行,滴定終點不易判定時,可用已加去CO2蒸餾水後尚未滴定的提取液作參照,當被滴定液顏色與參照相比有色差時,即可視為已到滴定終點。
  3、空白試驗:
  取25.0ml無水乙醇於150ml錐形瓶中,加50ml不含CO2的蒸餾水,滴加0.1ml酚酞-乙醇指示劑,用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇溶液滴定至呈微紅色,30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積(V0)。
  五、結果計算
  1、計算:
  式中:V1--滴定試樣所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積,ml
  V0--滴定空白所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積,ml
  c--氫氧化鉀-95%乙醇溶液的準確濃度,mol/L
  100--換算為100g(幹)試樣的質量,g
  m--試樣的質量,g
  w--試樣水分百分數,即每100g試樣中含水分的質量,g
  2、重複性:
  每份試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為測定結果,計算結果保留小數點後一位數。
  同一分析者對同一試樣同時進行兩次測定,結果差值不超過2mg KOH/100g。

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